Metody kvalitativní analýzy

Kvalitativní analýza je metoda analytické chemie, která zjišťuje druh atomů obsažených ve zkoumané látce. Nezajímá se o jejich zastoupení.

Existuje mnoho metod, které se liší jak svojí náročností, tak i požadavky na labratorní vybavení.

Srážecí analýza

Zakládá se na preferovaném průběhu reakcí ke vzniku sraženiny, pokud to je možné (sraženina se skoro nemůže účastnit reakce, proto je rovnováha posunuta silně na její stranu). Je velmi jednoduchá, jen vyžaduje mít po ruce více vzorků zkušebních látek.

Pomocí přidávání vhodných aniontů při testu na kationt a kationtů při testu na aniont a podle tabulky srážecích reakcí je možné několika málo testy ve zkumavce jednoznačně určit přítomnost dané látky. Pokud se jedná o směs, je to pochopitelně složitější, nicméně možné. Pokud by při reakci mohlo vylučovat více sraženin, bude preferována ta, která má nižší součinitel rozpustnosti.

Dalším typem reakcí, při kterém je rovnováha posunuta k jejich vzniku, jsou reakce komplexotvorné nebo uvolňující plyn. Komplexy můžou být i rozpustné: proto můžeme na složení látek soudit i z případné změny barvy roztoku.

Sulfanová zkouška podle skupin kationtů

Kationty se dělí do 5ti skupin podle svých charakteristických vlastností, díky nimž se dají i poměrně snadno dokazovat ve směsi.

1. Tvoří sraženinu s HCl. Bílé chloridy: Ag⁺, Hg²⁺, Pb²⁺. PbCl₂ je poměrně dobře rozpustný a olovo bývá řazeno i do 2. skupiny.

2. V kyselém prostředí (pH 0,5) tvoří sraženinu s H₂S. Patří sem: Cd²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, As³⁺, As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺ a Hg₂²⁺.

3. Sulfidy jsou nerozpustné v alkalickém prostředí (pH 8,5). Zn²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Al³⁺ a Cr³⁺

4. Tvoří (v zhruba neutrálním prostředí) nerozpustné uhličitany. Ba²⁺, Ca²⁺, a Sr²⁺

5. Zbylé Mg²⁺, Li⁺, Na⁺, K⁺ a NH₄⁺

Chromatografie

je kvalitativně analytická metoda založená na různé vzájemné přilnavosti látek. Tzv. mobilní fáze (rozpouštědlo, plyn) protéká skrz stacionární fázi (prach v trubici nebo v tenké vrstvě). Různé látky mají různý poměr přilnavosti k oběma fázím, proto se pohybují různou rychlostí: ta se rovná rychlosti průtoku mobilní fáze vynásobené tzv. rentenčním faktorem, který je charakteristický pro danou látku, mobilní fázi a stacionární fázi. Tím je možné látky oddělit a identifikovat.

Pro analytické účely se používá převážně TLC (tenkovrstvá chromatografie na destičce s vrstvou Al2O3) nebo plynová chromatografie (vzorek je odpařen a unášen plynem skrz trubici s práškem).

Pro oddělení větších množství látek se používá kapalinová chromatografie, kdy se nasype pevná fáze do byrety, zalije se mobilní fází a vzorek se jí proplachuje. Při vypouštění částí mobilní fáze do různých nádob se dá dosáhnout účinného oddělení (i u jinak těžko oddělitelných látek).

Spektroskopie

se zakládá na různé pohltivosti (absorpci) nebo schopnosti vyzařovat (emitovat) světlo pro různé vlnové délky.

Rozlišujeme infračervenou, viditelnou a ultrafialovou spektroskopii, to odpovídá různým sériím přechodů elektronů v rámci vrstev (Lymannova série (UV), Balmerova série (viditelné světlo), Paschenova série (IR) apod.). Po rozložení na hranolu nebo difrakční mřížce pozorujeme buďto absorpční čáry, které látka pohltila při prosvícení bílým světlem, nebo emisní čáry, pokud látka sama vyzařuje.

Její výhodou je nedestruktivní povaha.

Hmotnostní spektrometrie

rozděluje látky podle toho, jak se jejich ionty chovají v elektrickém a magnetickém poli (síla na jednotkový náboj je konstantní, ale zrychlení je nepřímo úměrné hmotnosti, umožňuje proto i přesnou separaci izotopů, je ale velmi energeticky náročná).

Nukleární magnetická rezonance (NMR)

se zakládá na schopnosti některých atomových jader (s lichým počtem protonů) při určité intenzitě magnetického pole rezonovat na určité frekvenci. To se projeví jako zvýšená pohltivost pro el-mag záření dané frekvence.

Starší metoda „spojité vlny“ ("CW" - continuous wave) využívala buďto průběžné změny frekvence při stálé intenzitě pole, nebo naopak průběžné změny intenzity při stálé frekvenci.

Rychlejší metoda (FT-NMR) využívá náhlé skokové změny magnetického pole (která se chová jako složení mnoha vln najednou) a měření, jak se mění zbytkový magnetismus zkoumané látky. Absorpční spektrum se spočítá pomocí Fourierovy transformace.

Tato analytická metoda je poměrně technicky náročná, protože vyžaduje silné magnetické pole (jednotky T), může ale poskytovat velkou přesnost.